PE火焰原子吸收光譜儀的組成及維護(hù)

因?yàn)樵又晃仗囟úㄩL的光，因此原子吸收光譜中通常使用的光源為銳線光源，目前主要使用的銳線光源為空心陰極(HCL)和無極放電燈(EDL)。



   基本結(jié)構(gòu)：由被測元素材料制成的空心陰極和一個由鈦、鋯、鉭或其它材料制作的陽極。陰極和陽極封閉在帶有光學(xué)窗口的硬質(zhì)玻璃管內(nèi)，管內(nèi)充有壓強(qiáng)為2-10mmHg的惰性氣體氖或氬，其作用是產(chǎn)生離子撞擊陰極，使陰極材料發(fā)光。



HCL安裝



   對于大多數(shù)元素來說，空心陰極燈已經(jīng)可以滿足原子吸收光譜儀器測定要求，但是另外還有少量元素，主要是那些測量波長特別短、蒸氣壓比較高的元素（代表性的如As193.7nm、Se196.0nm等），它們的空心陰極燈不能提供足夠高的能量用于吸收分析，特別是在測定低含量的樣品時。在這種情況下，無極放電燈（EDL）是一個更好的選擇。



    上圖顯示了PerkinElmer無極放電燈的結(jié)構(gòu)，通過在驅(qū)動器提供的高頻電場中，由高頻電場能量使石英管內(nèi)產(chǎn)生氣體放電，并將管內(nèi)惰性氣體原子激發(fā)。隨著放電的進(jìn)行，石英管溫度升高，使金屬鹵化物蒸發(fā)和解離。待分析元素原子與被激發(fā)的惰性氣體原子之間發(fā)生非彈性碰撞而被激發(fā)發(fā)射特征輻射光譜。

    優(yōu)點(diǎn)：工作效率高，輸入功率轉(zhuǎn)化為輻射的效率高；特征輻射強(qiáng)度大；更高靈敏度、更低檢出限；有效使用壽命更長。

   注意：EDL使用前需預(yù)熱30-45min；需要配備單獨(dú)的電源。



EDL安裝



     在原子吸收光譜儀中，原子化器的作用就是將樣品中的目標(biāo)元素從原來的分子狀態(tài)、離子狀態(tài)變成為處于基態(tài)的自由原子，而這個過程是原子吸收光譜儀器zui重要和zui關(guān)鍵的部件，是直接決定儀器分析靈敏度的關(guān)鍵因素。常用的原子化器有火焰原子化器和非火焰原子化器。



    火焰原子化器是由霧化器、霧化室和燃燒頭三部分組成。用火焰使試樣原子化是目前廣泛應(yīng)用的一種方式。它是將液體試樣經(jīng)噴霧器形成霧粒，這些霧粒在霧化室中與氣體（燃?xì)馀c助燃?xì)猓┚鶆蚧旌?，除去大液滴后，再進(jìn)入燃燒器形成火焰。此時，試液在火焰中產(chǎn)生原子蒸氣。



    為滿足不的分析要求，可以選擇不同種類的霧化器。常見的有高靈敏度霧化器和不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)霧化器。擾流器是與霧化器一齊配套使用的部件，擾流器被固定地安放在預(yù)混合室內(nèi)，它的作用是將噴向它的氣溶膠中較大顆粒擋住，不讓它們進(jìn)入到火焰中，這樣，進(jìn)入到后面火焰中的顆粒更小、更均勻，有利于改善測定重復(fù)性。高靈敏度霧化器含有一個陶瓷撞擊球，其作用是，由噴霧口噴出的液滴高速撞擊到用玻璃或耐腐蝕的陶瓷材料做成的小球上，液滴被粉碎成許多更小的顆粒，提高了霧化效率，從而提高測定靈敏度。

    所有PerkinElmer霧化器都是可調(diào)的，并且可以輕松的拆卸下來進(jìn)行清洗，而且如果需要的話，每個部件都可以進(jìn)行替換。



霧化器調(diào)節(jié)

    霧化器的工作狀態(tài)即溶液提升速率及其噴霧狀況將在很大程度上影響到火焰原子吸收測定的靈敏度（還包括測定數(shù)據(jù)的重復(fù)性）。

調(diào)節(jié)方法如下：打開一個Cu的方法,點(diǎn)燃銅燈；點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰進(jìn)行調(diào)節(jié)。

①點(diǎn)擊Cont.進(jìn)入Continuous graphic對話框.

②吸入Blank 點(diǎn)擊Auto Zero Graph自動調(diào)零.

 ③吸入4 mg/LCu標(biāo)準(zhǔn)溶液順時針轉(zhuǎn)動鎖定螺帽,待其松開后,逆時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽,同時密切觀察屏幕上吸光度的變化。當(dāng)吸光度接近于零,同時看到放在樣品，溶液中的毛細(xì)管開始冒泡時，立即停止逆時針旋轉(zhuǎn)，此時改為順時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽，吸光度信號將逐漸升高，等到找到zui大吸光度時,不再轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺帽，同時逆時針轉(zhuǎn)動鎖定螺帽，直至將調(diào)節(jié)螺帽鎖緊.霧化器調(diào)節(jié)工作完成.

 



    PerkinElmer火焰原子吸收的燃燒頭是由耐腐蝕性的 鈦制成，其中包含配合空氣-乙炔使用的10cm燃燒頭，和笑氣-乙炔使用的5cm燃燒頭。同時燃燒頭可以轉(zhuǎn)動一定角度，以降低測定的靈敏度。

    隨著使用時間的延長，燃燒頭需要定期進(jìn)行清潔維護(hù)（特別是在測定一些常見元素如K、Na、Ca、Zn等時，尤其要注意燃燒頭的清潔）。清潔時將燃燒頭取下，使用工具中配備的清潔鋼片，在去離子水中進(jìn)行沖洗。



燃燒頭調(diào)節(jié)

    為了得到zui大的靈敏度，需要調(diào)節(jié)燃燒頭和儀器光路的相對位置。

（1) 水平位置

①點(diǎn)擊Flame 圖標(biāo)進(jìn)入Flame Control.

②點(diǎn)擊Align Burner.

③選Automatically align the burner點(diǎn)擊Next.

④進(jìn)入Determine Vertical Position,點(diǎn)擊Adjust,儀器開始自動調(diào)節(jié)燃燒頭*水平位置.

⑤出現(xiàn)對話框，顯式Vertical reference position found.

⑥點(diǎn)擊OK.



（2) 垂直位置

①在Flame Control圖標(biāo)中，點(diǎn)燃火焰后吸入空白，允許火焰預(yù)熱10-20min

②預(yù)熱后，吸入4mg/L銅標(biāo)淮溶液

③同樣在Flame ControlAlign Burner,

④選Automatically align the burnerNextNext

⑤進(jìn)入Determine Horizontal PositionAdjust,儀器開始自動尋找*垂直位置. 

⑥出現(xiàn)對話框,顯式Horizontal reference position found.

⑦點(diǎn)擊OK，再點(diǎn)擊Finish 完成燃燒頭*化.