亚洲国模私拍人体gogo一-蓝光动漫在线观看 亚洲av无限在线观看-欧美岛国片-欧美gay69-鲁死你av-天天草草草-每天裸体跪着被嬷嬷调教-中文字幕乱妇有码Av在-国产成人精品视频在线观看,,,

您現(xiàn)在的位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 色譜拖尾原因及解決辦法

色譜拖尾原因及解決辦法

  • 發(fā)布日期:2011-07-13      瀏覽次數(shù):5247
    •  

      1、當(dāng)經(jīng)歷維修色譜問題(色譜峰拖尾、靈敏度降低、保留時間改變等)時,
      切去色譜柱前端的1/2 1 。必要時,更換進(jìn)樣口內(nèi)襯管、隔墊,
      并清洗進(jìn)樣口。保護(hù)柱可用于提高色譜柱的使用壽命。(氣相)
      2、襯管脫活
      進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)可以吸附樣品組分并導(dǎo)致出現(xiàn)拖尾峰,并可能損失靈敏度和重現(xiàn)性。用脫活制劑用來覆蓋襯管玻璃表面的活性點(diǎn)或與之發(fā)生反應(yīng)。脫活程序進(jìn)行脫活,該程序可以使襯管重現(xiàn)性高、惰性好,且使用壽命長。對于不分流的應(yīng)用,或者在必須分析極性很弱的化合物時,應(yīng)當(dāng)使用脫活的襯管。
      即使使用脫活的襯管開始也會表現(xiàn)出活性,當(dāng)這種情況發(fā)生時,應(yīng)當(dāng)更換襯管。可以清潔襯管以除去顆粒物或用溶劑沖洗襯管以除去揮發(fā)性較低的組分。但是,選擇合適的襯管清洗程序可能較為困難。某些溶劑可能會除去脫活層,并且工具可能會劃傷襯管的玻璃表面,從而導(dǎo)致出現(xiàn)多余的活性點(diǎn)。新的襯管幾乎總比已清潔過并且重新脫活的襯管表現(xiàn)優(yōu)異- 尤其對于痕量分析。
      3、色譜柱、進(jìn)樣口襯管或被污染的金屬進(jìn)樣口密封墊所吸收的樣品組分使用新的脫活的襯管或清洗舊襯管并更換玻璃毛。進(jìn)樣針針頭撞擊,進(jìn)樣口襯管內(nèi)的
      填充物破碎。從襯管中取出部分填充物,或使用無填充的襯管。色譜柱末端切口不整齊(樣品吸附于此)卸下色譜柱。使用安全的毛細(xì)管熔融石英切割工具(例如陶瓷片或色譜柱切割器)將色譜柱切成垂直的齊口,然后重新裝入色譜柱。斷裂或破碎的進(jìn)樣口襯管確保進(jìn)樣口中的總流速為40 ml/min以上。
      4、色譜柱在進(jìn)樣口中的位置不正確,可能載氣流路存在密封墊的顆粒。
      5、一支色譜柱上不能裝入超過2-3 個接頭。多個接頭會造成死體積(拖尾峰)問題。
      6、超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過度加熱可快速并*地?fù)p壞該柱。
      7、載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱,會很快地?fù)p壞固定相。這樣會造成色譜柱的過度流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆與熱損壞相似。不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時色譜柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞,在不太嚴(yán)重的情況下,色譜柱仍可使用,但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下,色譜柱將*不能使用。
      讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護(hù)GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換。
      8、要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是堿。酸類包括鹽酸(HCl)、硫酸(H2S04)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4) 和鉻酸(CrO3)。堿類包括氫氧化鉀(KOH)、氫氧化鈉(NaOH) 和氫氧化銨(NH4OH)。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā),會積聚在色譜柱前端。如果不清除它們,將會損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害zui小的。這兩種物質(zhì)易
      溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中,HCl NH4OH 在色譜柱中停留的時間就會很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此,如果樣品中含有HCl NH4OH,使用不保留水的環(huán)境或色譜柱,即可相對減小這些化合物對色譜柱的危害。
      9、有兩種基本的污染物:不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染物或殘留物不會洗脫出來,而會積聚在色譜柱內(nèi)。這樣色譜柱即成為涂漬了殘留物的色譜柱,因而影響了溶質(zhì)在溶入固定相和洗出固定相的正確分配。而且殘留物還會與活性溶質(zhì)相互作用,從而引起峰的吸附問題(例如拖尾峰或峰面積減少)?;钚匀苜|(zhì)是指含有羥基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物質(zhì)。積聚在色譜柱內(nèi)的半揮發(fā)性污染物或殘留物,zui終會被洗脫出去。但需要幾個小時甚至幾天才*從色譜柱中洗脫。與不揮發(fā)性殘留物一樣,它們也會引起峰形和峰面積出現(xiàn)問題,此外,通常還會引起很多基線問題(不穩(wěn)定、偏離、漂移、鬼峰等。
      10、溶劑相極性不匹配。較早流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現(xiàn)拖尾,解決辦法:改變樣品溶劑。
      11、不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣的溶劑效應(yīng)顯著。解決辦法:降低初始色譜柱溫度。注釋:使保留值增加,峰拖尾會減弱。
      12、色譜柱安裝差使較早流出的峰更容易拖尾。解決辦法:重新安裝色譜柱。
      13、液相:為減少拖尾,可以選擇設(shè)計優(yōu)良的封端色譜柱,且使用象三乙胺(TEA,較少需要)等添加劑,或使用極性鍵合相。
      14、堿性化合物的峰拖尾可能是一個主要的色譜問題。峰拖尾降低了色譜效率以及結(jié)果的準(zhǔn)確性和性。造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅膠表面的相互作用(圖1)。這類峰拖尾通常是由于硅膠表面存在的酸性硅醇基引起的。硅膠中的痕量金屬也會增加硅醇的酸性和峰的不對稱性。使用低酸性超純(99.995%) 硅膠可以減少或消除這些硅醇基的相互作用。色譜的改善非常顯著。
      15、液相拖尾峰出現(xiàn)原因及解決辦法:
      柱頭有空隙。解決辦法:使用填料或玻璃珠填充柱頂部
      柱上樣品超載。解決辦法:使用更高負(fù)載量的固定相。增加色譜柱內(nèi)徑、減少樣品量、
      單峰- 存在干擾性組分。解決辦法:凈化樣品;預(yù)分離
      存在未掃的死體積。解決辦法:減少接頭的數(shù)量、確保進(jìn)樣器密封墊緊密、確保接頭正確固定
      堿性化合物- 硅醇相互作用。解決辦法:換成聚合物固定相
      堿性基質(zhì)- 硅醇相互作用。解決辦法:使用更強(qiáng)的流動相或添加競爭堿(例如,*胺)
      硅膠基- 柱降解。解決辦法:使用特種色譜柱;聚合物柱或空間位阻
    国产专区第二页-国产69精品久久久久9999apgf-色一情一乱一伦 -大胆人妻21p | 黄网WW N-国产成人自拍偷拍在线-色小姐这里全是精品-xxxxx8黄色 动漫美女老师自慰-日B视屏-国产精品无码ThePorn-一级美女日逼视频 | 久久av老女人综合网-东北老女人乱伦-浓毛大泬耻毛videos-和女人搞鸡国产一起草视频网站 | Chinese高潮潮喷叫床-亚洲色网淫色网-黑人操日本女人网站-欲婷婷影院 | 国产做a爰片AAAAAOOOO-国产一区二区三区国产精品-RBD753奴隷色の女教师-欧美综合专区 | 白洁的身体和丝袜美腿视频福利-欧美疯狂做受bbbbbb-又长又大无套内谢-艳情丝袜美女久久大黄 | 国产精品美女毛片镇酒店-欧美色图17p-东北Chinese粗口video-亚洲人色情毛茸茸业余 | 色妇综合-91亚洲永久精品免费www52zcm-台湾佬中文网天天射-1080P在线视频观看 | 一道本日本欧美草草-免费观看国产不卡福利-有字幕完整版 国产熟妇无码A片AAA毛片视频-男人日女人人人网毛片 | 白嫩美在线自慰-日本迷J灌醉下药视频-久久熟女人妻-女色AV | 亚洲综合簧片仓库-日本人肏逼-欧美黑人一区二区-free越南少妇视频 | 约足疗女技师啪啪AV-999www人成免费视频-大香蕉绿帽-黑丝操pron 泰国女人操逼-丰满老熟女乱婬500部-工地少妇一区二区-欧美大黑BB在线 | 伊人222成人综合网-亚洲熟女屁股眼交300-亚洲成a v人片在线观看-无码午夜人妻一区二区三区不卡视频 | 国产伊甸园-国产精品JIZZ在线播放高潮了-jizz老师毛片-国产老女色DHXXX | 91c.com在线观看-桃色淫淫网亚洲色图-少妇搡b-Sao虎在线精品永久在线be | 社长秘书中出一乃葵-国产两位熟妇疯狂4p-欧美性爱去干网凝-肛交母狗双洞齐开少妇 | 日本成人X片免费看-大地资源第二页在线高清-空姐女优洗澡被操视频免费-肥臀成熟美妇在线播放 | 国产免费黄色录像-美女裸体十八禁-日韩无码黄片亚洲Aⅴ-高H文小骚B女高中生 | EEUSS影院www影院口人-www.色人阁.com-美女裸体秘网站鸭子-白洁老师国产麻豆片 | 淫荡操逼Av-偷拍自自拍熟妇-中国美女操逼视频-影音先锋 实用工具 | 收广告位笳飞机@tank5510各种流量变现-圣女被灌满白精NP高H-一本色道久久HEZYO亚洲精品-超清手机在线观看 日韩精品亚洲一级在线观看 | 最近日本mv字幕免费观看视频-九九精品视频在线观看-国产综合久久久久鬼色-免费专区一一色哟哟片多多 | 一个人嗯啊视频-国产乱伦电影艳照门-公交车挺进朋友人妻的身体里-baomaav 国精品无码一区二区三区在线蜜臀 | 1080P免费播放-欧美肥臀bbw-成全大全在线高清免费-熟妇偷拍 | 一级黄片日女人-屁屁影院CCYYCOM国产绿帽-日本人妻中出BBwBBw-免费香焦依人视频 | 操穴网站-日韩在线视频精品店在线日本亚洲A-熟妇美女-亚洲日韩av激情 | 爆操小仙女-欧美明星久久久A-台湾佬中文字幕在线中文字幕-中文字幕在线视频伊人二区青青天堂 | 亚洲美女自慰-七十路熟女视频-日韩小穴-色女人综合 | 真人逼环AV-嫩白女特级黄片-国产在线精品二区韩国演艺界-日韩动态欧美 | 中文不卡av中文字幕-女人自慰免费观看网站-中国女人花心毛片视频网站-美艳嫩模呻吟啪啪呻吟 | 欧美性史99久久久久久久-又粗又硬的毛片AAAAA片-老师张开腿让我c漫画-白虎美女人妻 | 国产精品看视频-爆乳美女裸体自慰喷水-嗯啊好爽-色老大影院 | 亚洲wuma-成人性做爰片免费视频-艹到抽搐视频-亚洲A∨ 无码精品人妻一二三区红粉影视 | 超碰18-美女被c视频在线观看3.0mwww-漂亮的人妻黑人解禁-动漫淫交(高H) | 啊灬用力灬啊灬啊灬啊灬A片男男视频-欧美性JiZZ20性欧美-爆乳熟妇一区二区三区蜜桃-少妇吹潮喷水视频在线观看 | 日哭老师免费在线观看视频-国产一区二区不卡三区-DVD在线播放 国产自偷在线拍精品热-国产AV熟女 | jzz日本人干逼-亚洲一区二区无码影院-富婆被强壮黑人C到呻吟-k6夜趣福利专业的导航 | BDBD在线观看 131美女爱做免费高清视频-国产激情一区二区三区成人-www.黄色AV91.wwe-百永纱里奈无码片(SCOP-752) | 91麻豆糖心vlog出品淑怡熟女亚洲一区精品久久-国产精品一区无码专区-欧美V亚洲V日韩v国产Vv∨-日韩精品久久久久久久电影99爱 | 亚洲国产精品一区二区不卡-91PORNY九色91肥臀-jizzjizz视频在线观看-夜色电影院 | 18禁女生裸体自慰网站-白丝裸体自慰-黑人肏日本女优-天天干妹子 自产一区二区三区国产-ziwei看的网站-国产日产欧产精品精品推荐在线-东凛 色情影片 - 8MAV |